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FTIR Microscopes
[IRT] Diamond Compression Cell | Particle · Fiber Sample Preparation
Diamond Compression Cell
작은 Particle을 얇고 평탄하게 만들어 Transmission FTIR로
Particle · Fiber · Rubber · Resin · Foreign Material
Micro FTIR Transmission Measurement에서 작은 Foreign Particle이 너무 두껍거나 표면이 불균일하면 IR Absorption이 Saturation되거나 안정적인 Spectrum을 얻기 어려울 수 있습니다.
JASCO DC-500 Diamond Compression Cell은 Sample을 두 개의 Diamond Window 사이에서 압축하여 미세시료를 보다 얇고 평탄한 상태로 만들고, FTIR Microscope를 이용한 Transmission Measurement를 쉽게 수행하도록 도와줍니다.
Micro Sample은 작기만 한 것이 아니라, 두께와 표면 상태가 문제입니다.
Too Thick
Particle이 너무 두꺼우면 강한 IR Absorption으로 인해 Peak가 Saturation될 수 있습니다.
Irregular Surface
불규칙한 형태와 표면은 Transmission Measurement에서 안정적인 IR Signal 획득을 어렵게 할 수 있습니다.
Difficult Handling
수십 µm 크기의 이물이나 Fiber는 일반적인 Press나 Sectioning보다 간단한 Sample Handling이 필요할 수 있습니다.
두 개의 Diamond Window 사이에서 Sample을 직접 압축
별도의 Press 장비 없이 Thumbscrew로 Sample을 압축
DC-500은 Base Plate와 Pressure Plate 각각의 중앙에 Diamond Window가 장착된 구조입니다.
Base Plate의 Diamond 위에 Sample을 놓고 Pressure Plate를 결합한 뒤, 두 개의 Thumbscrew를 이용하여 Sample을 두 Diamond Window 사이에서 압축합니다.
복잡한 Press Equipment나 별도의 접착제를 사용하지 않고 Micro FTIR Transmission Measurement를 위한 Sample Preparation을 수행할 수 있습니다.
Place → Sandwich → Compress → Measure
Place
Base Plate의 Diamond Window 위에 Micro Sample을 올립니다.
Sandwich
Pressure Plate를 결합하여 Sample을 두 Diamond 사이에 위치시킵니다.
Compress
두 Thumbscrew를 이용하여 Sample을 얇고 평탄하게 압축합니다.
Measure
FTIR Microscope에서 Target을 관찰하고 Transmission Spectrum을 측정합니다.
압축 후 Sample이 형태를 유지하는지가 중요한 선택 기준입니다.
Diamond Compression Cell은 항상 같은 방식으로 사용할 필요가 없습니다.
Sample이 압축 후에도 얇은 형태를 유지한다면 상부 Diamond를 제거한 One Diamond Measurement가 유리할 수 있습니다.
반대로 Rubber처럼 Pressure를 제거하면 원래 형태로 복원되는 Sample은 Two Diamond 상태를 유지하면서 측정하는 것이 적합할 수 있습니다.
Sample의 Mechanical Property에 따라 측정 방식을 선택
Resin, Saccharide, 일부 Fiber처럼 압력을 제거한 후에도 압축된 형태를 유지하는 Sample에 적용할 수 있습니다.
두 Diamond 사이에서 발생할 수 있는 Interference Fringe를 줄이는 데 유리할 수 있습니다.
Rubber와 같이 압력을 제거하면 다시 두꺼워지는 Elastic Sample에 적합합니다.
측정 중에도 Sample을 두 Diamond Window 사이에서 지속적으로 압축된 상태로 유지합니다.
EVA Resin — 압축 후 형태가 유지되는 Sample
Ethylene-Vinyl Acetate는 압축 후 상부 Diamond를 제거해도 Sample 형태가 유지되는 Resin의 예입니다.
EVA Infrared Spectrum
One Diamond vs Two Diamonds
Two Diamond 상태에서는 두 Diamond Plate 사이의 간격에 의해 Baseline에 Interference Fringe가 나타날 수 있습니다.
왜 One Diamond인가?
Reduce Interference FringeEVA는 압축 후에도 얇아진 Sample 형태가 유지되기 때문에 Pressure Plate를 제거한 뒤에도 Transmission Measurement가 가능합니다.
상부 Diamond를 제거하면 두 Diamond Window 사이에서 발생하는 Optical Interference의 영향을 줄일 수 있어 보다 안정적인 Baseline을 얻을 수 있습니다.
특히 Peak Height를 정확하게 비교해야 하는 분석에서는 이러한 Interference의 영향을 고려하는 것이 중요합니다.
Polyisoprene — 압력을 제거하면 다시 복원되는 Elastic Sample
Natural Rubber인 Polyisoprene은 압축 후 Pressure를 제거하면 원래의 두꺼운 형태로 돌아가는 특성을 갖습니다.
Polyisoprene Infrared Spectrum
One Diamond vs Two Diamonds
One Diamond 상태에서는 Sample이 다시 두꺼워지면서 강한 Absorption Peak의 Saturation이 발생할 수 있습니다.
왜 Two Diamonds인가?
Maintain Sample ThicknessPolyisoprene과 같은 Elastic Sample은 지속적인 Pressure가 없으면 원래 형태로 복원됩니다.
Two Diamond 상태를 유지하면 Sample Thickness를 얇게 유지하면서 Transmission Spectrum을 측정할 수 있습니다.
따라서 Sample의 Mechanical Property 자체가 Diamond Compression Cell의 측정 방법 선택에 중요한 요소가 됩니다.
Sample 특성에 따른 One / Two Diamond 선택
| Sample 특성 | One Plate | Two Plates | 대표 Sample |
|---|---|---|---|
| 압축 후 형태 유지 | Recommended | Interference 영향에 따라 검토 | Resin · Saccharide · Single Fiber |
| Pressure 제거 시 형태 복원 | 비권장 | Recommended | Rubber · Polyisoprene |
| Powder / Scattering Sample | 사용 가능 | 사용 가능 | Inorganic Powder · 일부 Fiber |
Diamond Compression Cell이 유용한 Micro Sample
Foreign Particle
제품에서 발견된 작은 이물을 압축하여 Transmission Spectrum으로 Identification합니다.
Polymer Fragment
두껍거나 불규칙한 Polymer Fragment를 얇게 만들어 분석합니다.
Fiber
작은 단일 Fiber를 평탄하게 고정하여 Micro FTIR Measurement를 수행합니다.
Rubber
Elastic Sample을 지속적으로 압축한 상태에서 Transmission Spectrum을 측정합니다.
Resin
압축 후 형태를 유지하는 Resin은 One Diamond Measurement로 분석할 수 있습니다.
Inorganic Powder
Powder Sample을 압축하고 고정하여 Micro Transmission 분석에 활용합니다.
Unknown Material
작은 미지 이물을 Transmission Spectrum과 Library Search로 확인합니다.
Contamination
생산 또는 소재 표면에서 채취한 Contamination을 별도로 압축하여 분석합니다.
간단한 구조로 Micro Sample을 직접 압축
Sample Preparation을 단순하게
일반적인 Transmission Measurement에서는 Sample Thickness를 조절하기 위해 Microtome, Slicer 또는 별도의 Press 작업이 필요할 수 있습니다.
DC-500은 작은 Sample을 직접 Diamond Window 위에 올리고 Thumbscrew로 압축하기 때문에 Micro Foreign Material 분석을 위한 Sample Preparation Workflow를 단순화할 수 있습니다.
Diamond Window는 높은 Mechanical Strength와 넓은 Chemical Resistance를 갖기 때문에 다양한 Sample의 Micro FTIR Measurement에 활용할 수 있습니다.
좋은 Spectrum은 장비 성능만이 아니라 Sample Preparation에서 시작됩니다.
Diamond Compression Cell의 핵심은 모든 Sample을 같은 방식으로 압축하는 것이 아닙니다.
압축 후 형태를 유지하는지, 다시 복원되는지, Powder처럼 Light Scattering이 발생하는지 에 따라 One Diamond와 Two Diamond Measurement를 선택하는 것이 중요합니다.
Sample의 물성을 이해하고 적합한 Preparation Condition을 선택하면 작은 Particle과 Fiber에서도 보다 안정적인 Micro FTIR Spectrum을 얻을 수 있습니다.
너무 작거나 두꺼운 이물 때문에 Transmission 측정이 어려우신가요?
Sample 크기, 형태, Elasticity 및 예상 Material 정보를 알려주시면 Diamond Compression Cell과 적합한 Micro FTIR 측정 방법을 검토해드립니다.
