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Raman Microscopes
[Raman] In-situ & Operando | Temperature · Electrochemistry · Gas
In-situ & Operando Raman
조건을 바꾸면서 구조가 변하는 순간을 측정합니다.
Temperature · Electrochemistry · Gas · Atmosphere · Reaction Time
일반적인 Raman 분석은 반응 전과 반응 후의 Sample을 비교합니다. 그러나 실제 Material은 Temperature, Potential, Gas Atmosphere, Pressure 또는 Reaction Time이 변하는 동안 구조가 계속 변화할 수 있습니다.
JASCO NRS Series는 Long Working Distance Objective, 다양한 Environmental Stage / Cell, Automated Stage 및 Interval Measurement를 조합하여 Sample을 외부로 꺼내지 않고 변화 과정의 Raman Spectrum을 추적할 수 있습니다.
Raman으로 외부 조건과 Molecular Structure 변화를 연결
Temperature
Heating / Cooling 중 Phase, Crystal Structure 및 Raman Peak 변화를 추적합니다.
Potential / Current
Electrochemical Reaction 중 Electrode와 Interface의 구조 변화를 측정합니다.
Gas / Atmosphere
Gas Composition, Purge 또는 Reaction Atmosphere를 변화시키며 Raman Response를 관찰합니다.
Reaction Time
일정 시간 간격으로 Spectrum을 수집하여 Reaction, Curing 및 Structural Evolution을 추적합니다.
둘 다 “변화 중 측정”이지만 실험 목적은 다릅니다.
In-situ Raman
Temperature, Gas, Pressure, Atmosphere와 같은 특정 조건을 제어하면서 Sample의 Raman Spectrum 변화를 측정합니다.
Phase Transition, Polymer Curing, Crystal Transformation과 같이 환경 변화와 Molecular Structure의 관계를 연구하는 데 적합합니다.
Operando Raman
Battery, Electrochemical Device 또는 Catalyst가 실제로 작동하는 동안 Raman Spectrum을 측정하고, 전압, 전류, Reaction State와 함께 해석합니다.
즉, Spectrum 변화뿐 아니라 실제 작동 변수와 Material Structure를 동시에 연결하는 것이 핵심입니다.
In-situ 분석의 시작은 Cell이 들어갈 수 있는 공간입니다.
Long Working Distance Optics + Environmental Cell
일반 Microscope Measurement는 Objective Lens가 Sample에 매우 가깝게 접근합니다. 그러나 Heating Stage, Battery Cell, Gas Cell처럼 Window와 Cell Housing이 있는 Accessory는 더 큰 Working Distance가 필요합니다.
NRS Series는 Long Working Distance Objective와 넓은 Sample Space를 이용하여 이러한 Environmental Accessory를 Raman Optical Path에 구성할 수 있습니다.
실제 Working Distance, Numerical Aperture 및 Laser Spot Size는 선택한 Objective와 Cell Window Geometry를 함께 고려해야 합니다.
Optical Window
Laser와 Raman Signal이 통과할 수 있는 Quartz, Sapphire 또는 실험 목적에 맞는 Window가 필요합니다.
Working Distance
Cell Housing과 Window Thickness를 고려하여 적절한 Long Working Distance Objective를 선택합니다.
Cell Geometry
Laser Focus Position, Electrode, Gas Path 및 Sample Position이 Optical Axis와 맞아야 합니다.
Heating / Cooling 중 Phase와 Structure 변화 추적
Spectrum을 얻고 Sample을 다시 가열하는 방식이 아닙니다.
Heating / Cooling Stage를 이용하면 Sample을 Stage 내부에 유지한 상태에서 Temperature를 변화시키면서 Raman Spectrum을 반복 측정할 수 있습니다.
Temperature에 따라 Raman Peak Position, Peak Width, Intensity 및 새로운 Raman Mode의 출현을 추적하여 Phase Transition이나 Crystal Structure 변화를 확인할 수 있습니다.
Stage Configuration에 따라 Cooling, High-temperature, Vacuum, Purge 또는 Controlled Atmosphere 조건으로 확장할 수 있습니다.
Temperature Program과 Raman Spectrum을 하나의 Dataset으로
Set
Start / End Temperature와 Measurement Interval을 설정합니다.
Stabilize
목표 Temperature에서 Sample 상태를 안정화합니다.
Measure
설정된 Temperature에서 Raman Spectrum을 측정합니다.
Repeat
Temperature 변화에 따라 Spectrum을 반복 수집합니다.
Analyze
Peak Shift, Intensity 및 Phase 변화를 비교합니다.
Potential이 바뀔 때 Electrode Interface에서는 무엇이 변하는가?
Raman은 Battery Electrode, Redox-active Material 및 Electrode / Electrolyte Interface의 구조 변화를 Electrochemical Condition과 연결하여 분석할 수 있습니다.
Electrode
Electrode
Electrode
Sealed Cell + Raman Window + Electrochemical Control
Electrochemical Operando Raman에서는 Raman Objective가 Optical Window를 통해 Working Electrode 또는 Electrode / Electrolyte Interface에 Focus하도록 Cell Geometry를 구성합니다.
동시에 Potentiostat / Galvanostat에서 Potential 또는 Current를 인가하고, 특정 Potential 또는 시간 간격에 맞춰 Raman Spectrum을 취득합니다.
이를 통해 Charge / Discharge, Oxidation / Reduction 및 Surface Intermediate에 따른 Raman Band 변화를 추적할 수 있습니다.
Battery Electrode
Charge / Discharge 과정 중 Electrode Material의 Phase와 Structure 변화를 추적합니다.
Solid-Liquid Interface
Electrode와 Electrolyte 계면에서 Redox Reaction에 따른 Molecular Change를 분석합니다.
Electrocatalysis
Applied Potential에 따른 Surface Species와 Reaction Intermediate 변화를 관찰합니다.
SERS / SHINERS
Surface-enhanced Raman을 이용하여 Interface의 약한 Raman Signal을 강화하는 연구로 확장할 수 있습니다.
Gas가 바뀌면 Catalyst와 Material Structure는 어떻게 변하는가?
Environmental Cell을 이용한 Reaction Atmosphere Raman
NRS Series는 Long Working Distance Objective와 Gas Cell / Environmental Cell을 이용하여 Sample이 특정 Atmosphere에 놓인 상태에서 Raman Spectrum을 측정할 수 있습니다.
Reaction Gas, Purge Gas 또는 Controlled Atmosphere를 Cell에 공급하면서 Spectrum을 반복 측정하면 Gas Condition과 Material Structure 변화의 관계를 분석할 수 있습니다.
사용 가능한 Gas, Flow, Temperature 및 Pressure 조건은 Raman 본체가 아니라 선택한 Cell과 Window Specification에 의해 결정됩니다.
Catalyst
Reaction Gas 변화에 따른 Catalyst Surface와 Crystal Structure 변화를 추적합니다.
Gas-phase Raman
Gas Cell 내부의 Molecular Raman Spectrum을 이용하여 Gas Species를 분석합니다.
Controlled Atmosphere
Inert, Oxidizing 또는 Reactive Atmosphere에서 Material 변화를 비교합니다.
Thermal + Gas
Temperature와 Gas Composition을 함께 변화시키며 Reaction Mechanism을 연구합니다.
반응이 Sample 전체에서 동일하게 일어나는 것은 아닙니다.
Time + Position + Spectrum
Automated XYZ Stage를 이용하면 특정 Point의 Time-series Measurement뿐 아니라 여러 Position의 Raman Spectrum을 반복적으로 수집할 수 있습니다.
이를 통해 Reaction Front, Electrode Heterogeneity, Phase Distribution처럼 위치에 따라 다르게 진행되는 Structural Change를 분석할 수 있습니다.
실제 Mapping 가능 범위와 Speed는 Cell Geometry, Objective Working Distance, Measurement Time에 따라 달라집니다.
Spectrum을 시간·Temperature·Potential과 연결
Full Raman Data
각 Condition에서 전체 Raman Spectrum을 저장합니다.
Structural Shift
Stress, Phase 및 Interaction 변화에 따른 Peak Shift를 추적합니다.
Relative Change
특정 Raman Band의 증가와 감소를 Reaction Time과 비교합니다.
Component Evolution
Peak Area 또는 Ratio를 이용해 Component 변화와 Reaction Progress를 평가합니다.
Temperature Control / Interval Measurement + Spectra Manager™
Spectra Manager™에서는 일정 시간 간격으로 Raman Spectrum을 수집하고 Spectrum, 지정 Wavenumber의 Intensity, Peak Height, Peak Area 및 Peak Shift 변화를 분석할 수 있습니다.
Temperature-controlled Experiment에서는 Heating / Cooling Stage의 조건과 Raman Measurement를 연계하여 Temperature에 따른 Spectrum 변화를 연속 Dataset으로 관리할 수 있습니다.
In-situ 실험 목적에 따른 NRS Platform 선택
| Platform | In-situ Position | 적합한 연구 방향 |
|---|---|---|
| NRS-4500 | General In-situ Raman | Heating / Cooling · General Reaction Cell · Routine Time-series · Material Change |
| NRS-5000 Series | Advanced In-situ / Operando | Multi-laser · DSF · Battery / Electrochemistry · Low-wavenumber · Advanced Mapping |
| NRS-7000 Series | High-resolution In-situ | Small Peak Shift · Stress · Crystal Phase · Low-energy Mode · Advanced Operando |
연구 목적에서 필요한 In-situ 구성으로
| 연구 목적 | 필요한 구성 | 주요 Raman Information |
|---|---|---|
| Phase Transition | Heating / Cooling Stage | Peak Shift · New Raman Mode · Band Width |
| Battery / Electrochemistry | Optical Electrochemical Cell + LWD Objective + Potentiostat | Potential-dependent Structure · Interface Species |
| Catalyst / Gas Reaction | Environmental / Gas Cell + Gas Control + LWD Objective | Reaction Intermediate · Phase / Surface Change |
| Polymer Curing | Temperature Stage + Interval Measurement | Time-dependent Molecular Change |
| Semiconductor / Crystal | Temperature Stage + High-resolution Raman | Stress · Strain · Phase · Peak Position |
※ Pressure, Gas Compatibility 및 Electrochemical Specification은 선택한 Third-party / Custom Cell의 사양을 기준으로 확인해야 합니다.
반응 전과 반응 후만 비교하면 변화가 일어난 순간을 놓칠 수 있습니다.
Material의 Structure는 Temperature, Potential, Gas Atmosphere 및 Reaction Time에 따라 연속적으로 변할 수 있습니다.
In-situ Raman은 Sample을 Reaction Environment에서 꺼내지 않고 이러한 변화가 일어나는 동안 Raman Spectrum을 반복 측정합니다.
더 나아가 Operando Measurement는 Device Performance와 Raman Structural Information 을 동시에 연결하여 실제 작동 중 Material이 어떻게 변화하는지를 이해하는 데 활용할 수 있습니다.
즉, Condition → Raman Spectrum → Structural Change → Reaction Mechanism 으로 이어지는 것이 In-situ & Operando Raman의 핵심입니다.
Raman으로 어떤 조건 변화를 추적하고 싶으신가요?
Sample, Temperature Range, Gas Atmosphere, Electrochemical Condition, Laser Wavelength 및 필요한 Measurement Interval을 알려주시면 NRS Series와 적합한 In-situ / Operando Cell 구성을 검토해드립니다.
